【分析儀器網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本次實(shí)驗(yàn)借助連續(xù)流動(dòng)分析儀可直接測定水中硝酸鹽，該方法將經(jīng)典的化學(xué)分析方法應(yīng)用通過計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行控制，自動(dòng)完成每一個(gè)樣品的分析測定，使實(shí)驗(yàn)室工作基本達(dá)到自動(dòng)化。

      本次實(shí)驗(yàn)表明：

　　(1)連續(xù)流動(dòng)法測定地表水中硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9996(一次擬合)，加標(biāo)回收率為≥95%，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

　　(2)連續(xù)流動(dòng)法分析速度快、試劑消耗量少、可批量檢測，減少了試劑對操作人員的傷害。適用于水中硝酸鹽的測定。

　　01 儀器原理

　　通過自動(dòng)進(jìn)樣裝置采集樣品，樣品和試劑在蠕動(dòng)泵的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)，反應(yīng)液流被空氣氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，樣品與試劑按照特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測。

　　02 反應(yīng)原理

　　水樣經(jīng)過透析膜，在堿性條件下，硝酸鹽被聯(lián)氨肼還原成亞硝酸鹽，接著在酸性條件下與磺胺反應(yīng)生成重氮鹽，最后與萘基乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，該化合物在波長520nm處有最大吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律可得出待測物含量。

　　03 實(shí)驗(yàn)部分

　　3.1 主要儀器

　　HGCF-100型連續(xù)流動(dòng)分析儀(北京海光儀器有限公司)。

　　3.2 試劑

　　在測試中若未做特別說明，化學(xué)試劑均使用分析純，酸均使用優(yōu)級純。配制試劑所用的水為新鮮制備純凈水。均需在測試完畢后放入冰箱冷藏，大部分試劑溶液的保存期在1個(gè)月以內(nèi)。

　　試劑：鹽酸、磷酸、氫氧化鈉、焦磷酸鈉、磺胺、(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽。

　　3.3 實(shí)驗(yàn)步驟

　　3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

　　標(biāo)準(zhǔn)系列：分別移取0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0mL 濃度為100 mg/L的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液于六個(gè)100mL容量瓶中，用純水定容，搖勻(相應(yīng)濃度為分別為0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mg/L)。

　　3.3.2 儀器工作條件

　　蠕動(dòng)泵泵速：12轉(zhuǎn)/min;實(shí)驗(yàn)波長：520nm;取樣時(shí)間：90s;清洗時(shí)間：140s;積分時(shí)間：2ms;計(jì)算方法：峰高法。

　　3.3.3 樣品測定方法

　　按照順序依次打開電腦、自動(dòng)進(jìn)樣器、儀器主機(jī)等電源開關(guān)，打開操作軟件。

　　設(shè)定硝酸鹽對應(yīng)的儀器條件，新建文件，并輸入標(biāo)準(zhǔn)系列的數(shù)目及其濃度值，樣品個(gè)數(shù)、樣品重復(fù)測量次數(shù)等參數(shù)。將所有試劑管放入純水中，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵。在基線穩(wěn)定后，根據(jù)測量序列依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液。

　　分析結(jié)束后，用純水清洗管路約15min，然后將所有泵管放在空氣中，直至管路中液體全部排空。停止泵，松開泵蓋，依次關(guān)閉各部件電源。

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