【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應用】依利特科技開發(fā)出一種基于集成化多柱二維液相色譜系統(tǒng)(2D-LC)的新方法,僅需12分鐘即可完成血清中氨磺必利的檢測。這一成果發(fā)表在《色譜》期刊上,為血藥濃度監(jiān)測提供了更優(yōu)選擇。
依利特解決方案:集成化多柱 2D-LC
01中間餾分芳烴含量檢測01中間餾分芳烴含量檢測
方案采用樣品中心切割轉(zhuǎn)移技術(shù),通過兩支疏水性略有差異的反相分離色譜柱和強陽離子交換富集柱,在依利特2D-LC系統(tǒng)上實現(xiàn)血清樣品中的痕量氨磺必利的有效檢測。
工作流程
工作流程如下圖所示,圖中色譜泵A、B、C分別輸送流動相A、B、C,利用色譜工作站實現(xiàn)系統(tǒng)自動化分析。
1、除雜質(zhì)過程:初始條件下,進樣后A泵工作,切換閥處于實線通路,從第一維色譜柱(1D column)上洗脫的非待測組分通過切換閥排入廢液流路。
2、富集過程:A泵繼續(xù)工作,當待測組分開始被洗脫前,閥切換至虛線通路,使第一維色譜柱出口與富集柱(Trap column)相通;此時通過三通與第一維色譜柱出口相連的B泵流量開始增大,用以稀釋從第一維洗脫的溶劑的強度。
3、分析過程:樣品富集結(jié)束后,閥切換回實線通路,C泵工作,將富集柱上的待測組分洗脫至第二維色譜柱(2D column)上進一步分離。
樣品前處理,簡單至如同直接進樣
1、加入3倍血清樣品體積的高氯酸-甲醇混合液以沉淀蛋白,渦旋2分鐘,離心5分鐘(10000r/min)后,取上清液直接進樣。
2、支持300μL大體積進樣,通過優(yōu)化溶劑配比,避免了大體積進樣的溶劑效應,大幅提升檢測靈敏度。
三柱協(xié)同,精準分離
1、第一維:疏水性較弱Supersil ODS2柱,負責快速初步分離血清中的被測成分,流動相為乙腈/磷酸緩沖液(pH3.0),快速洗脫目標物。
2、捕集維:Supersil SCX(10 mm)強陽離子交換小柱,像“過濾器”一樣精準捕獲帶正電的氨磺必利,避免雜質(zhì)干擾;
3、第二維:堿性封尾、疏水性強的SinoChrom ODS-BP柱,專門優(yōu)化堿性物質(zhì)分離,實現(xiàn)氨磺必利與殘留雜質(zhì)的徹底分離。pH 7.0條件下,12分鐘內(nèi)完成樣品分析,
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