【儀器儀表網(wǎng)  專題推薦】APC/GPC的SEC分子篩分析技術(shù)，是品控不可或缺的關(guān)卡。下面，我們就利用APC技術(shù)對生物可降解聚乳酸材料建立了快速SEC表征方法。

　　生物可降解材料是目前非常熱門的材料之一，無論是從降低微塑料殘留，還是環(huán)境中的污染均非常重要，依據(jù)《國家發(fā)改委生態(tài)環(huán)境部進(jìn)一步加強(qiáng)塑料污染治理的意見》，很多省市已經(jīng)頒布了部分塑料制品生產(chǎn)、銷售和使用的限令，這項(xiàng)規(guī)定將對各行各業(yè)產(chǎn)生影響，不單單是包裝材料，還包括塑料棉簽、甚至目前普遍含有塑料微珠的日化產(chǎn)品，生物基材料的進(jìn)一步研究和產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用非常有必要。同時(shí)，新材料的應(yīng)用也對品質(zhì)把控和檢測帶來新的問題和挑戰(zhàn)，批次穩(wěn)定性、貨架期和使用過程中的穩(wěn)定性問題，都可能產(chǎn)生對材料應(yīng)用安全帶來影響的因素。

　　案 例 分 享

　　?實(shí)驗(yàn)背景

　　聚乳酸(PLA)高分子材料被廣泛應(yīng)用于許多產(chǎn)品，例如農(nóng)業(yè)園林用膜、醫(yī)療器械和食品包裝材料等。由于通用性強(qiáng)、可再生且能夠生物降解，這種材料廣受好評。PLA結(jié)晶度和分子量是決定其通用性的重要因素。結(jié)晶度可影響聚合物溶解性，而聚合物必須能夠溶解，才能使用體積排阻色譜(SEC)測定其分子量。

　　由于PLA相似的特征，可以使用助溶劑完全溶解聚合物并防止發(fā)生與固定相之間或聚合物內(nèi)部的相互作用。

　　? LC等儀器儀表設(shè)備條件

　　系統(tǒng)：ACQUITY APC

　　流速： 0.6 mL/min

　　流動相： 氯仿(含戊烯穩(wěn)定劑):THF(不含穩(wěn) 定劑)(70/30)

　　樣品濃度：2 mg/mL

　　樣品溫度：20 °C

　　進(jìn)樣體積：20 μL

　　柱溫：55 °C

　　色譜柱：ACQUITY APC XT 900?, 450?, 125?, 45? (4.6 x 150 mm)

　　檢測器：RI (55 °C)

　　數(shù)據(jù)分析：Empower 3色譜數(shù)據(jù)軟件

　　? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　　PLA應(yīng)用不同濃度、不含穩(wěn)定劑的四氫呋喃加入含戊烯穩(wěn)定劑的氯仿，直至獲得理想溶劑比例，使得PLA不僅可以完全溶解，且不與色譜柱發(fā)生相互作用。得益于性能穩(wěn)定的BEH色譜柱技術(shù)和APC靈活的溶劑選擇，流動相優(yōu)化過程與傳統(tǒng)SEC相比大幅加快。下圖展示了zui優(yōu)流動相比例的PLA表征結(jié)果，通過Mw(重均分子量)、Mn(數(shù)均分子量)以及多分散性的數(shù)據(jù)，可以監(jiān)控產(chǎn)品狀態(tài)，判斷穩(wěn)定性。

圖1：PLA APC分析色譜圖

表：PLA樣品的相對分子量分析結(jié)果

　　同時(shí)也可以在分布圖中了解不同感興趣分子量范圍的占比情況，甚至通過Empower的自定義字段功能，把感興趣的信息在報(bào)告當(dāng)中呈現(xiàn)出來。

　　? 總結(jié)：

　　通過優(yōu)化溶劑混合比例，使用APC能夠?qū)崿F(xiàn)PLA的色譜分析。APC BEH色譜柱可靈活選用溶劑，而在不同混合溶劑之間切換時(shí)，只需很短的平衡時(shí)間。如果安裝可選的溶劑選擇閥，可實(shí)現(xiàn)從多達(dá)六瓶洗脫溶劑中選擇并進(jìn)行混合，用于方法優(yōu)化。